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影响水分测定的因素

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夏天的风 2020-07-31 14:47 评论( 0 ) 浏览( 37 )

1、试样因素

首先称取的试样应具有代表性,试样直接影响到结果的准确性。取样后应尽快分析,试样称量前应充分摇匀, 并迅速倒取,如果摇动的不够充分的话,通常造成试样的取样不均匀,使得测量结果偏大或偏小。

2、溶剂油因素

溶剂油是蒸馏法测水分所必须的试剂, 利用试样、水和溶剂油沸点的不同从而得到分馏的目的,进行蒸馏试验用到的溶剂油在使用前要进行脱水和过滤(溶剂用无水氯化钙脱水过滤)。不进行脱水的话,会使测量结果偏大。

3、玻璃仪器因素

试验前所有用到的玻瑞仪器应洗净并干燥后使用,如果玻璃仪器上有水,不进行干燥的话会使测定结果偏大,冷凝管的内壁也应用棉花擦干。进入冷凝管的水温与室温相差较大时,应在冷凝管的上端用棉花塞住,以免空气中的水蒸气逬入冷凝管,要保障整个蒸馏系统的密闭性,使蒸汽不泄露,控制好加热速率,防止蒸汽不经过冷凝管而逸出,水分测定结果偏低,造成结果不准确。

4、经验总结

在连接玻璃仪器时,应在连接处涂上凡士林,使玻璃仪器的密闭性良好,使测量结果准确。在进行蒸馏前,应在圆底烧瓶中加入浮石或无釉瓷片,以免试样含水较多时发生突沸产生危险。在试样中加入溶剂的目的是降低试样的浓 度,免除含水试样沸腾时所引起的冲击和起泡的现象。试样的水分超过10%时,试样的重量应酌虽減少,要求蒸出的水不超过10ml。粘稠或含石蜡的石油产品应预先加热至40摄氏度-50摄氏度. 才进行摇匀。

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